notícies

També conegut com a dimetilanilina, líquid oliós d'incolor a groc clar, olor irritant, fàcil oxidació a l'aire o sota el sol. La densitat relativa (20 ℃/4 ℃) és de 0,9555, punt de congelació de 2,0 ℃, punt d'ebullició de 193 ℃, punt d'inflamació (obertura) de 77 ℃, punt d'ignició de 317 ℃, viscositat (25 ℃) de 1,528 MPa ·s, índex de refracció (N20D) de 1,5584. Soluble en etanol, èter, cloroform, benzè i altres dissolvents orgànics. Pot dissoldre una varietat de compostos orgànics. Lleugerament soluble en aigua. Inflamable, cremarà al foc obert, al vapor i a l'aire per formar una mescla explosiva, límit d'explosivitat de l'1,2% a 7,0% (vol). Alta toxicitat, alta descomposició tèrmica, allibera gas anilina tòxic. Pot ser absorbit per la pell i tòxic, LD501410mg/kg, la concentració màxima admissible a l'aire és de 5mg/m3.

Mètodes d'emmagatzematge

1. Notes d'emmagatzematge [25] Emmagatzemar en un magatzem fresc i ventilat. Mantenir allunyat del foc i la calor. Mantenir el recipient tancat hermèticament. S'ha d'emmagatzemar separat d'àcids, halògens i productes químics alimentaris, i no s'ha de barrejar. Equipar amb la varietat i quantitat corresponents d'equips d'extinció d'incendis. La zona d'emmagatzematge ha d'estar equipada amb equips de tractament d'emergència en cas de fuites i materials d'emmagatzematge adequats.

 H2418027434b14dc5816d02a263a17f23Q.jpg_350x350

2. Segellat en bidó de ferro, 180 kg per barril. Emmagatzemar en un lloc fresc i ventilat. Emmagatzemar i transportar d'acord amb les normatives d'articles inflamables i tòxics

Els mètodes sintètics

1. Mitjançant anilina i metanol en presència d'àcid sulfúric, mitjançant una reacció a alta temperatura i alta pressió. Flux del procés: 1. Afegir 790 kg d'anilina, 625 kg de metanol i 85 kg d'àcid sulfúric (100% d'amoni) al reactor, controlar la temperatura a 210-215 ℃ i la pressió a 3,1 MPa, reaccionar durant 4 h, després alliberar la pressió, descarregar el material al separador, neutralitzar amb hidròxid de sodi al 30%, deixar reposar i separar la sal d'amoni quaternari inferior. A continuació, reacció d'hidròlisi a 160 ℃, 0,7-0,9 MPa durant 3 h, l'hidrolitzat resultant i l'oli superior es combinen amb rentat amb aigua i destil·lació al buit per obtenir el producte acabat.

2, amb metanol i anilina com a matèries primeres, en condicions d'excés de metanol, pressió atmosfèrica, 200-250 ℃, mitjançant la síntesi de catalitzador d'alúmina. Quota de consum de matèries primeres: anilina 790 kg/t, metanol 625 kg/t, àcid sulfúric 85 kg/t. La preparació de laboratori pot fer reaccionar l'anilina amb el fosfat de trimetil.

3. Es barreja anilina i metanol (N anilina: N metanol ≈ 1:3) i s'injecta al reactor equipat amb catalitzador a una velocitat espacial de 0,5 h-1 a través d'una bomba dosificadora alternativa sense polsos. L'efluent de la reacció entra primer al separador de gas-líquid de vidre i el líquid recollit a la part inferior del separador es treu regularment per a l'anàlisi cromatogràfica.

4. El 2001, la Universitat de Nankai i Tianjin Ruikai Science and Technology Development Co., Ltd van desenvolupar conjuntament un catalitzador de metilació d'anilina altament eficient per realitzar la síntesi en fase gasosa de N,N-dimetilanilina. El procés és el següent: després que l'anilina líquida es barregi amb metanol en proporció, es vaporitza en una torre de vaporització i després s'introdueix en un reactor tubular amb una velocitat espacial de 0,5-1,0 h-1 (el llit fix del reactor tubular està equipat amb un catalitzador sòlid nanomètric suportat) per a una producció contínua a 250-300 ℃ i pressió atmosfèrica. El rendiment de DMA és superior al 96%.

 N,N-DIMETIL-P-TOLUIDINA 45

Mètode de refinació: sovint conté anilina, N-metilanilina i altres impureses. Durant el refinament, la N,N-dimetilanilina es dissol en àcid sulfúric al 40% i es duu a terme una destil·lació al vapor. S'afegeix hidròxid de sodi per fer-lo bàsic. La destil·lació al vapor continua. El destil·lat es separa en una capa aquosa i s'asseca amb hidròxid de potassi. Destil·lació a pressió atmosfèrica en presència d'anhídrid acètic. El destil·lat es renta amb aigua per eliminar traces d'anhídrid acètic, després s'asseca amb hidròxid de potassi, seguit d'òxid de bari i destil·lació descomprimida en un corrent de nitrogen. Altres mètodes de refinació inclouen l'addició d'anhídrid acètic al 10% i el reflux durant diverses hores per eliminar les amines primàries i secundàries. Després de refredar-se, s'afegeix un excés d'àcid clorhídric al 20% i s'extreu amb èter. La capa d'àcid clorhídric es fa alcalina afegint àlcali i després s'extreu amb èter. La capa d'èter es asseca amb hidròxid de potassi i després es destil·la a pressió sota nitrogen. La N,N-dimetilanilina també es pot convertir en picronat, recristal·litzar fins a un punt de fusió constant amb una solució aquosa d'hidròxid de sodi al 10% tèbia per descompondre el picronat. Extreure amb èter, rentar amb aigua i assecar després de la destil·lació al buit.

5. L'anilina, el metanol i l'àcid sulfúric es barregen en proporció i es condensen a l'autoclau. Després de recuperar el producte de la reacció mitjançant l'alleujament de la pressió, s'afegeix àlcali per a la neutralització i la separació, i després el producte s'obté per destil·lació al buit.

6. La reacció de metilació de l'anilina i el trimetil fosfat pot produir N,N-dimetilanilina: després s'extreu amb èter i es destil·la en sec.

7. La N,N-dimetilanilina es pot sintetitzar afegint una barreja d'anilina i metanol en una proporció d'1:3,5 en un llit catalític de catalitzador Ziegler Cu-Mn o Cu-Zn-Cr a 280 ℃. La N,N-dimetilanilina resultant es recull a la unitat de destil·lació de 54 plaques en el rang de 193 a 195 ℃ i s'envasa en ampolles de vidre marró. Per a la cromatografia de preparació, es pot utilitzar N,N-dimetilanilina pura amb nitrogen com a gas portador. En la cromatografia de gasos de preparació, s'injecta la rectificació de la N,N-dimetilanilina mitjançant la separació i recollida de la fracció màxima del component principal, i després es pot segellar a l'ampolla de vidre.

El propòsit principal

1. Una de les matèries primeres bàsiques per a la producció de colorants a base de sal (colorants de trifenilmetà, etc.) i colorants bàsics, les principals varietats són groc brillant alcalí, porpra alcalí 5GN, verd alcalí, blau llac alcalí, vermell brillant 5GN, blau brillant, etc. N,N-dimetilanilina a la indústria farmacèutica per a la fabricació de cefalosporina V, sulfamilamida B-metoximidina, sulfamilamida dimetoximidina, fluorouracil, etc., a la indústria de les fragàncies per a la fabricació de vainillina, etc. 2. S'utilitza com a dissolvent, conservant de metalls, agent de curat de resina epoxi, accelerador de curat de resina de polièster, catalitzador per a la polimerització de compostos d'etilè, etc. També s'utilitza en la preparació de colorants bàsics de trifenilmetà, colorants azoics i vainillina. 3. Aquest producte s'utilitza com a catalitzador per a la fabricació de plàstics d'escuma de poliuretà amb compostos orgànics d'estany. També s'utilitza com a accelerador de vulcanització del cautxú, explosius, matèries primeres farmacèutiques. És una de les matèries primeres bàsiques per a la producció de colorants de base (colorants de trifenilmetà, etc.) i colorants bàsics. Les principals varietats són el groc brillant bàsic, el porpra bàsic BN, el verd bàsic, el blau llac bàsic, el vermell brillant 5GN, el blau brillant, etc. N, N-dimetilanilina a la indústria farmacèutica per a la fabricació de cefalosporina V, sulfamilamida N-metoximidina, sulfamilamida-dimetoximidina, fluorouracil, etc., a la indústria de les fragàncies per a la fabricació de vainillina, etc. 4. S'utilitza com a accelerador de curat de resina epoxi, resina de polièster i adhesiu anaeròbic, de manera que l'adhesiu anaeròbic es pot curar ràpidament. També es pot utilitzar com a dissolvent, catalitzador per a la polimerització de compostos d'etilè, conservant de metalls, absorbent ultraviolat per a cosmètics, sensibilitzador de llum, etc. També s'utilitza en la fabricació de colorants bàsics, colorants dispersos, colorants àcids, colorants solubles en oli i espècies (vainillina) i altres matèries primeres. 5. Reactiu utilitzat per a la determinació fotomètrica de nitrits. També s'utilitza com a dissolvent i en síntesi orgànica. 6. S'utilitza com a intermediari de colorants, dissolvent, estabilitzador i reactiu analític.


Data de publicació: 25 de maig de 2021