Resum: clorur catalitzat per acetona i produït per cristal·lització amb dissolvent en 1,1,3-tricloroacetona amb una alta puresa no inferior al 99,0%, amb un rendiment del 45% Paraules clau: 1,1,3-tricloroacetona; síntesi; alta puresa

———-. Pròleg

L'1,1,3■tricloroacetona és un intermediari important en la producció d'àcid fòlic. Actualment, l'1,1,3-acetona i la tricloropacetona tenen un cicle de producció llarg (48 hores), poca selectivitat, baix rendiment, el contingut d'1,1,3-tricloropacetona és només d'un 17%, després de l'extracció d'aigua, el seu contingut és només del 51,9%. I el cost de producció és elevat, la correcció del producte és baixa. Tot això condueix a uns costos de producció nacionals elevats d'àcid fòlic, dificultat per millorar el contingut i altres problemes. L'autor ha llegit un gran nombre de documents nacionals i estrangers. Després de molts experiments i estudis, vam afegir catalitzador i vam controlar la velocitat del clor, reduint el temps de reacció a 1,1,3-3 tricloropacetona en 24 hores i cristal·litzant 1,1,3-3 tricloropacetona amb una puresa superior al 99% i un rendiment superior al 45%.

II. Part experimental

1. reacció

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCha+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Passos experimentals

En un matràs de quatre colls amb un condensador esfèric de 500 ml, es va agitar una certa quantitat d'acetona i catalitzador i es va alimentar a clor a una temperatura de reacció de 10~30 W. Comenceu el cronometratge, deixeu de passar el clor unes hores després de la reacció i continueu remenant durant 1 hora. Es va afegir un material especial semblant a un dissolvent a la mescla resultant, es va agitar durant 1 hora mentre es refredava a 10 °C de cristal·lització, extraient 1,1,3-tricloroacetona.

1. 1,1,3. Determinació selectiva de la puresa de la tricloroacetona

Es va utilitzar un cromatògraf de gasos Varin 3700, una columna d'ompliment QF・1 i un detector FID per determinar selectivament la puresa del producte i de la solució de clorur.

1. Resultats de la discussió
2. La influència del catalitzador en la selectivitat del clorur va mostrar la selectivitat de la cloració de l'acetona

Gran influència, la taula 1 enumera un conjunt de resultats experimentals. A partir de la taula 1, la selectivitat mínima de l'1,1,3-tricloroacetona augmenta significativament (aproximadament un 19,1%) sense catalitzador, i

　　El catalitzador d'amina composta és el millor, fins a un 57,5%. Condicions de prova: acetona innl, 3nr) l clor, catalitzador 0,6 g, temperatura 1030 °C,

temps 18 hores. Dins de 12 hores va: 3,9 CaO h; 2

〜7 hores, vq: 27 CaO h; 7〜18 hores, VQ: de 3,9 a h. Taula 1. Efectes del catalitzador sobre la selectivitat del producte

1. Efecte de la velocitat a través del clor sobre la reacció

L'experiment va trobar que el clor uniforme tenia una baixa selectivitat del producte, millorant significativament la selectivitat i el rendiment del producte.

La taula 2 enumera un conjunt de dades de prova.

Taula 2 Efectes de la velocitat de pas del clor sobre la selectivitat del producte

Condició de prova:] Placa de Petri 1 acetona, catalitzador: compost classe 0.6go

L'experiment va trobar que el fluclorí era aviat (12 hores) i més tard (8-24 h), la major part del clor s'escapava, de manera que la reacció era lenta i el medi (28 h) era ràpid. Quan s'atura el gas clor, la selectivitat del producte i el rendiment es redueixen significativament. Els resultats van mostrar que l'1, 1 i 3 es produïen molt més lentament que

1,1-dicloroacetona. Durant la reacció amb

clorur, clorur, acetona, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

això és_II.La cloració del grup submetil va ser molt

més ràpid que en el grup metil. Per tant, el

L'autor creu que el procés de reacció de generació de clorur d'acetona és:

La reacció es duu a terme amb V1 1 2-5 com a procés principal.

Segons les dades de la Taula 2, l'ordre de velocitat de reacció de cada pas és

　　V2^”3^1 2 5>V4

Depenent de la velocitat de reacció de cada pas,

Es pot veure a partir de les dades de la Taula 3 que, a causa de la petita diferència de punt d'ebullició entre l'1, 1, 3, tricloroacetona i els subproductes, generalment és difícil separar l'aigua per extracció i la separació és un mitjà senzill. Tot i que la majoria dels productes d'I es poden eliminar, la puresa és difícil.

controlem la velocitat de pas del clor a cada etapa,

per aconseguir l'objectiu de reduir el temps de pas del clor i inhibir la selectivitat d'augmentar la velocitat de reacció secundària mitjançant 1,1,3 tricloroacetona.

1. Purificació amb cristalls hidratats Segons la literatura, normalment el

El líquid de clorur d'acetona s'extreu o es refina amb aigua per augmentar el contingut d'1,1,3-tricloroacetona, i l'autor utilitza 1,1,3-tricloroacetona per a la cristal·lització a partir d'altres subproductes.

La taula 3 mostra la puresa del producte obtinguda mitjançant els diversos mètodes de separació.

Taula 3. Puresa del producte obtinguda dels diferents mètodes de separació

per millorar encara més. La puresa del producte arriba a més del 99%, i el rendiment també és el més alt en diversos mètodes, fins al 45%.1 El mètode requereix un contingut d'1,1,3-tricloroacetona de K superior al 50% en la solució de clorur.

Seleccioneu el catalitzador d'amina compost adequat, controleu el bloqueig lent del clor al principi i al final a 10 ~ 30 ° C, podeu fer clorur d'1,1,3-tricloroacetona, purificat per cristal·lització amb dissolvent especial, obtenint un producte cristal·lí amb no menys del 99,0%, amb un rendiment del 45%, però l'1,1,3-tricloroacetona en solució de clorur ha de ser superior al 50%.CEO d'Atena

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD

director general@mit-ivy.com

　　ADREÇA：Província de Jiangsu, Xina