Resum:clorur catalitzat amb acetona i produït per cristal·lització amb dissolvent a 1,1,3-tricloroacetona amb una puresa no inferior al 99,0%, amb un rendiment del 45%o Paraules clau:1,1,3-tricloroacetona;síntesi;alta puresa

———-. Pròleg

1,1,3■tricloroacetona és un intermedi important en la producció d'àcid fòlic. Actualment, 1,1,3.acetona tricloroacetona, cicle de producció llarg (48 hores), poca selectivitat, baix rendiment, 1,1,3- El contingut de tricloropacetona només és d'un 17%, després de l'extracció d'aigua, el seu contingut és només del 51,9%. I el cost de producció és alt, la correcció del producte és baixa. Tot això condueix a uns costos de producció d'àcid fòlic elevats, difícils de millorar el contingut i altres problemes.L'autor va llegir un gran nombre de documents nacionals i estrangers. Després de molts experiments i estudis, hem afegit catalitzador i hem controlat la velocitat del clor, reduint el temps de reacció a 1,1,3-3 tricloropacetona en 24 hores i 1,1,3-3 cristal·lització de tricloropacetona amb una puresa superior al 99% i la rendiment superior al 45%.

II. Part experimental

1. reacció

0 0 0 0

1. II.

　　CHACCHA+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+ C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Passos experimentals

En un matràs de quatre colls amb un condensador esfèric de 500 ml, es va agitar una certa quantitat d'acetona i catalitzador i es va alimentar al clor a una temperatura de reacció de 10 ~ 30 W. Començar el temps, deixar de passar pel clor unes quantes hores després de la reacció i continuar agitant durant 1 hora. Es va afegir un material especial com un dissolvent a la mescla resultant, es va agitar durant 1 hora mentre es refredava fins a la cristal·lització a 10 ° C, extreint 1,1,3-tricloroacetona.

1. 1,1,3.Determinació selectiva de la puresa de la tricloroacetona

El cromatògraf de gasos Varin 3700, la columna d'ompliment QF・1 i el detector FID es van utilitzar per determinar selectivament el benefici de puresa del producte i la solució de clorur.

1. Resultats de la discussió
2. La influència del catalitzador en la selectivitat dels clorurs va mostrar la selectivitat de la cloració de l'acetona

Gran influència, la taula 1 enumera un conjunt de resultats experimentals. A partir de la taula 1, la selectivitat mínima de l'1,1,3-tricloroacetona augmenta significativament (al voltant del 19,1%) sense catalitzador i

　　El catalitzador d'amina compost és el millor, fins a un 57,5% o. Condicions de prova: acetona Innl, 3nr) l clor, catalitzador 0,6 g, temperatura 1030 ° C,

temps 18 hores.Dins de 12 hores va:3,9 Cao h;2

〜7 hores, vq: 27 Cao h; 7〜 18 hores, VQ: 3,9 a h. Taula 1. Efectes del catalitzador sobre la selectivitat del producte

1. Efecte de la velocitat del clor en la reacció

L'experiment va trobar que el clor uniforme tenia una poca selectivitat del producte, millorant significativament la selectivitat i el rendiment del producte.

La taula 2 enumera un conjunt de dades de prova.

Taula 2 Efectes de la velocitat de transmissió del clor sobre la selectivitat del producte

Condició de prova:] Placa de Petri 1 acetona, catalitzador: classe composta 0,6 go

L'experiment va trobar que el fluclor era primerenc (12 hores) i més tard (8-24 h), la majoria del clor s'escapava que la reacció era lenta i el medi (28 h) era ràpid. Quan s'atura el clor gasós, la selectivitat i el rendiment del producte es redueixen significativament. Els resultats van mostrar que 1,1,3 va produir molt més lent que

1,1-dicloroacetona.Durant la reacció amb

clorur, clorur, acetona, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

és a dir_II.la cloració del grup submetil va ser molt

més ràpid que en el grup metil. Per tant, el

l'autor creu que el procés de reacció del procés de generació de clorur d'acetona és:

La reacció es realitza amb V1 1 2-5 com a procés principal.

Segons les dades de la taula 2, l'ordre de velocitat de reacció de cada pas és

　　V2^”3^1 2 5>V4

Depenent de la velocitat de reacció de cada pas,

Es pot veure a partir de les dades de la taula 3 que, a causa de la petita diferència de punt d'ebullició entre l'1,1,3.tricloroacetona i els subproductes, en general és difícil separar l'extracció de l'aigua i la separació és un mitjà senzill. els productes es poden eliminar, la puresa és difícil

controlem la velocitat del clor de passada a cada etapa,

per aconseguir el propòsit de reduir el temps de clor de passada i inhibir la selectivitat d'augmentar la velocitat de reacció secundària en 1,1,3 tricloroacetona.

1. Purificació de cristall hidratat Segons la literatura, en general, el

El líquid de clorur d'acetona s'extreu o refina amb aigua per augmentar el contingut d'1,1,3-tricloroacetona, i l'autor va utilitzar 1,1,3-tricloroacetona per cristal·litzar a partir d'altres subproductes.

La taula 3 enumera la puresa del producte obtinguda pels diferents mètodes de separació.

Taula 3. Puresa del producte obtinguda a partir dels diferents mètodes de separació

per millorar encara més. La puresa del producte arriba al 99%, i el rendiment també és el més alt en diversos mètodes, fins a un 45% o.1 El mètode requereix un contingut d'1,1,3-tricloroacetona de K més del 50% en el clorur solució.

Seleccioneu el catalitzador d'amina compost adequat, controleu el bloqueig lent del clor al principi i al final a 10 ~ 30 ° C, pot fer clorur d'1,1,3-tricloroacetona, purificat per cristal·lització especial de dissolvent, obteniu un producte cristal·lí amb no menys del 99,0%, amb un rendiment del 45%, però la 1,1,3-tricloroacetona en solució de clorur ha de ser superior al 50%o.CEO d'Athena

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industry Co., LTD

CEO@mit-ivy.com

　　ADD: Província de Jiangsu, Xina