N,N-dimetilanilina

També coneguda com dimetiltifenilamina, líquid oliós incolor a groc clar, amb una olor picant, fàcil d'oxidar a l'aire o sota el sol i utilitzar el ze enfosquit. Densitat relativa (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, punt de congelació 2,0 ℃, punt d'ebullició 193 ℃, punt d'inflamació (obertura) 77 ℃, punt d'inflamació 317 ℃, viscositat (25 ℃) índex de refresc (25 ℃) 1,5 250 Dmpa-s . Soluble en etanol, èter, cloroform, benzè i altres dissolvents orgànics. Soluble en una varietat de compostos orgànics. Lleugerament soluble en aigua. És combustible i cremarà en cas de flama oberta. El vapor i l'aire formaran una mescla explosiva amb un límit explosiu d'1,2% ~ 7,0% (vol). És altament tòxic i el gas anilina tòxic s'allibera per una descomposició d'alta energia tèrmica. Es pot absorbir a través de la pell i provocar intoxicació, LD501410mg/kg, la concentració màxima permesa a l'aire és de 5mg/m3.
Mètode d'emmagatzematge
1.Precaucions d'emmagatzematge[25] Emmagatzemar en un magatzem fresc i ben ventilat. Mantenir allunyat del foc i de les fonts de calor. Mantingueu el recipient tancat. S'ha d'emmagatzemar per separat dels àcids, halògens i productes químics comestibles, i mai barrejar-lo. Equipat amb les varietats i quantitat corresponents d'equips d'extinció d'incendis. L'àrea d'emmagatzematge ha d'estar equipada amb equips de tractament d'emergència per a fuites i materials de refugi adequats.

2. Adopteu un embalatge segellat de tambor de ferro, 180 kg per tambor, i emmagatzemeu-lo en un lloc fresc i ventilat. Emmagatzemar i transportar segons la normativa de materials inflamables i tòxics.
mètode de síntesi
1. S'obté per la reacció entre anilina i metanol en presència d'àcid sulfúric a alta temperatura i alta pressió. Flux del procés: 1. S'afegeixen 790 kg d'anilina, 625 kg de metanol, 85 kg d'àcid sulfúric (amoni 100%) a la bullidora de reacció, temperatura de control 210-215 ℃, pressió 3,1 MPa, reacciona durant 4 h, després allibera la pressió, el material es descarrega al separador, neutralitzat per hidròxid de sodi al 30%, estàtica, i la sal d'amoni quaternari inferior es separa. A continuació, a 160 ℃, reacció d'hidròlisi de 0,7-0,9 MPa durant 3 h, els productes d'hidròlisi i la capa superior de materials oliosos es combinen mitjançant el rentat després de la destil·lació al buit del producte acabat.

2. Utilitzant metanol i anilina com a matèries primeres, es sintetitza mitjançant un catalitzador d'alúmina en condicions de 200-250 ℃ amb un excés de metanol i pressió atmosfèrica. La quota de consum de matèries primeres: anilina 790kg/t, metanol 625kg/t, àcid sulfúric 85kg/t. La preparació de laboratori pot reaccionar anilina amb fosfat de trimetil.

3, anilina i metanol barrejats (n anilina: n metanol ≈ 1:3), i a través de la bomba dosificadora alternativa sense pols injectada a una velocitat d'aire de 0,5 h-1 al reactor equipat amb un catalitzador, la sortida de la reacció primer cap al vidre separador gas-líquid, el separador sota el líquid recollit a intervals regulars retirat per a l'anàlisi cromatogràfica.

El 2001, la Universitat de Nankai i Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. van desenvolupar conjuntament un catalitzador de metilació d'anilina altament eficient i van realitzar la síntesi en fase gasosa de N,N-dimetil anilina. El procés és el següent: l'anilina líquida es barreja amb metanol, es vaporitza a la torre de vaporització i després s'introdueix en un reactor tubular amb una velocitat de l'aire de 0,5-1,0h-1 (el llit fix del reactor tubular està equipat amb nano carregat). - catalitzador sòlid) i es produeix contínuament a 250-300 ℃ sota pressió atmosfèrica, amb un rendiment de DMA superior al 96%.

Mètode de refinació: sovint conté impureses com anilina i N-metil anilina. La N,N-dimetilanilina es dissol en àcid sulfúric al 40% i es destil·la amb vapor d'aigua. S'afegeix hidròxid de sodi per fer-lo alcalí. La destil·lació es continua amb vapor d'aigua. El destil·lat es separa en capes aquoses i s'asseca amb hidròxid de potassi. La destil·lació a pressió normal es realitza en presència d'anhídrid acètic. El destil·lat es renta amb aigua per eliminar restes d'anhídrid acètic, s'asseca amb hidròxid de potassi, seguit d'òxid de bari i es destil·la a pressió reduïda en presència d'un corrent de nitrogen. Altres mètodes per refinar el destil·lat inclouen afegir un 10% d'anhídrid acètic i posar a reflux durant unes hores per eliminar les amines primàries i secundàries. Després de refredar, s'afegeix un excés d'àcid clorhídric al 20% i s'extreu amb èter. La capa d'àcid clorhídric és alcalina amb àlcali i després s'extreu amb èter, i la capa d'èter s'asseca amb hidròxid de potassi i es destil·la a pressió reduïda sota un corrent de nitrogen. La N,N-dimetilanilina també es pot convertir en sals d'àcid pícric, recristal·litzar-se a un punt de fusió constant i després descompondre's amb una solució aquosa calenta al 10% d'hidròxid de sodi. Després s'extreu amb èter, es renta i s'asseca i es destil·la a pressió reduïda.

5. L'anilina, el metanol i l'àcid sulfúric es barregen en proporció, la reacció de condensació a l'autoclau, els productes de reacció mitjançant la recuperació d'alleujament de pressió del metanol, afegeix neutralització alcalina, separació i després destil·lació per pressió reduïda per obtenir el producte.

6. La N,N-dimetilanilina es pot generar per la reacció de metilació de l'anilina i el fosfat de trimetil, i després s'extreu per èter, s'asseca i es destil·la.

7. La N,N-dimetilanilina es pot sintetitzar al llit catalític del catalitzador Ziegler en un sistema de coure-manganès o un sistema de coure-zinc-crom a 280 ℃ amb la barreja d'anilina i metanol en una proporció d'1:3,5. La N,N-dimetilanilina obtinguda es va recollir a 193-195 ℃ en un dispositiu de destil·lació de columna de 54 pestanyes i es va empaquetar en ampolles de vidre marró. Per a la preparació de N,N-dimetilanilina pura, la N,N-dimetilanilina es pot injectar amb gas nitrogen com a gas portador al cromatògraf de gasos de preparació que té una columna de fosfat metàl·lic.