Preparació d'1,1,3-tricloroacetona d'alta puresa

Resum:clorur catalitzat amb acetona i produït per cristal·lització amb dissolvent a 1,1,3-tricloroacetona amb una puresa no inferior al 99,0%, amb un rendiment del 45%o Paraules clau:1,1,3-tricloroacetona;síntesi;alta puresa

----------.Pròleg

1,1,3■tricloroacetona és un intermedi important en la producció d'àcid fòlic. En l'actualitat, 1,1,3.acetona tricloroacetona, cicle de producció llarg (48 hores), poca selectivitat, baix rendiment, 1,1,3- El contingut de tricloropacetona és només al voltant del 17%, després de l'extracció d'aigua, el seu contingut és només del 51,9%. I el cost de producció és alt, la correcció del producte és baixa. Tot això comporta uns costos de producció d'àcid fòlic domèstics, difícils de millorar el contingut i altres problemes.L'autor va llegir un gran nombre de documents nacionals i estrangers.Després de molts experiments i estudis, hem afegit catalitzador i hem controlat la velocitat del clor, reduint el temps de reacció a 1,1,3-3 tricloropacetona en 24 hores i 1,1,3-3 cristal·lització de tricloropacetona amb una puresa superior al 99% i la rendiment superior al 45%.

II.Part experimental

1. reacció

0 0 0 0

1. II.

　　CHACCHA+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Passos experimentals

En un matràs de quatre colls amb un condensador esfèric de 500 ml, es va agitar una certa quantitat d'acetona i catalitzador i es va alimentar al clor a una temperatura de reacció de 10 ~ 30 W. Començar el temps, deixar de passar pel clor unes quantes hores després de la reacció i continuar agitant durant 1 hora. Es va afegir un material especial com un dissolvent a la mescla resultant, es va agitar durant 1 hora mentre es refredava fins a la cristal·lització a 10 ° C, extreint 1,1,3-tricloroacetona.

1. 1,1,3.Determinació selectiva de la puresa de la tricloroacetona

El cromatògraf de gasos Varin 3700, la columna d'ompliment QF・1 i el detector FID es van utilitzar per determinar selectivament el benefici de puresa del producte i la solució de clorur.

1. Resultats de la discussió
2. La influència del catalitzador en la selectivitat dels clorurs va mostrar la selectivitat de la cloració de l'acetona

Gran influència, la taula 1 enumera un conjunt de resultats experimentals. A partir de la taula 1, la selectivitat mínima de l'1,1,3-tricloroacetona augmenta significativament (al voltant del 19,1%) sense catalitzador i

　　El catalitzador d'amina compost és el millor, fins a un 57,5% o. Condicions de prova: acetona Innl, 3nr) l clor, catalitzador 0,6 g, temperatura 1030 ° C,

temps 18 hores.Dins de 12 hores va:3,9 Cao h;2

〜7 hores, vq: 27 Cao h; 7〜 18 hores, VQ: 3,9 a h. Taula 1. Efectes del catalitzador sobre la selectivitat del producte

1. Efecte de la velocitat del clor en la reacció

L'experiment va trobar que el clor uniforme tenia una poca selectivitat del producte, millorant significativament la selectivitat i el rendiment del producte.