D'una banda, la invenció proporciona un mètode de purificació d'1,1,3-tricloroacetona, en què el mètode comprèn els passos següents:

Flaix:

(1) 1,1,3-tricloroacetona crua barrejada amb aigua;

(2) Recristal·lització de la solució superior després del repòs; Així com

(3) els cristalls sòlids recristal·litzats es filtren i es renten amb aigua;

En què, al Pas (1), la relació en pes de la 1,1,3-tricloroacetona crua esmentada respecte a la quantitat d'aigua és d'10,1-2).

Preferiblement, al Pas (1), la relació en pes del producte cru d'1,1,3-tricloroacetona respecte a la quantitat d'aigua pot ser 1:

(0,4-0,6), optimitzat encara més com a 1:0,5; En la invenció, la dosi del producte cru d'1,1,3-tricloroacetona i aigua es controla en l'anterior

Es pot obtenir la gamma d'1,1,3-tricloroacetona d'alta puresa.

Segons la present invenció, en el pas (1), el producte cru d'1,1,3-tricloroacetona i l'aigua es poden preparar a una temperatura de 10-50 ℃.

Barregeu durant 10-30 minuts en les condicions i després deixeu reposar durant 10-30 minuts; Preferiblement, al pas (1), esmentat 1,1,3-tricloropropil

La cetona crua es va barrejar amb aigua a una temperatura de 30-35 ℃ durant 25-30 minuts i després es va deixar reposar durant 10-15 minuts; En la present invenció

, utilitzant 1,1,3-tricloroacetona crua com a matèria primera, en el calder de reacció, barrejat amb aigua, agitat a una certa temperatura després de reposar

Delaminació. Després de la delaminació, la capa inferior d'oli s'elimina, principalment eliminant les impureses amb alt contingut de clor i deixant la solució superior per a un ús posterior.

Segons la invenció, en el pas (1), la 1,1,3-tricloroacetona crua es barreja amb aigua i també es pot agitar.

Condicions en què no hi ha cap limitació específica sobre les condicions d'agitació i l'equip, sempre que l'1,1,3-tricloroacetona pugui ser gruixuda.

El producte es pot barrejar uniformement amb aigua. Preferiblement, la velocitat de barreja és de 100-300 r/min.

En la present invenció, l'aigua és preferiblement aigua desionitzada.

Segons la invenció, en el pas (2), les condicions de recristal·lització poden ser: temperatura de 0 a 35 ℃, temps de 0,5 -

10 hores, preferiblement, la recristal·lització es duu a terme a una velocitat d'agitació de 50-300 RPM; Preferiblement, el renuat

També s'afegeix aigua en el procés de cristal·lització, en què l'aigua s'afegeix a una velocitat de 200-600 ml/min; En aquestes condicions, l'eficiència de la recristal·lització

La fruita és bona.

[0034] De manera més òptima, les condicions de recristal·lització són: una temperatura de 10-15 ℃, un temps de 2-3 hores i les condicions de recristal·lització

El cristall s'agita a una velocitat de 100-200 RPM i s'afegeix l'aigua a una velocitat de 300-500 ml/min.

En aquestes condicions, l'efecte de recristal·lització és millor.

En la present invenció, la temperatura de recristal·lització descrita al pas (2) és inferior a la de l'1,1,3-tricloroacetona al pas (1).

La temperatura a la qual es barreja el producte amb l'aigua.

Segons la invenció, en el Pas (3), la mescla de reacció després del Pas (2) es pot filtrar a pressió tancada o es pot

Els cristalls sòlids s'obtenen pressionant directament a través de la placa de tamís a la part inferior del reactor. En la present invenció, s'utilitza preferiblement aire i/o nitrogen.

Filtració a pressió, és millor utilitzar nitrogen per a la filtració a pressió, i la pressió pot ser de 0,1-0,2 MPa, preferiblement 0,12 -

0,18 mpa.

Segons la invenció, el cristall precipitat després de la filtració a pressió es renta amb aigua, i aquesta aigua es renta.

No hi ha cap límit específic, per exemple, podeu triar 1-2 kg de rentat amb polvorització d'aigua a una temperatura de 2-25 ℃ i polvoritzar.

No hi ha cap límit de velocitat específic.

Segons la invenció, la puresa del producte cru d'1,1,3-tricloroacetona pot ser del 50-65% en pes.

Pàgines 3/6 d'instruccions

5

CN 109516908 A

5

La present invenció, d'altra banda, també proporciona un àcid fòlic que es prepara mitjançant qualsevol dels mètodes descrits anteriorment.

Una solució aquosa d'1,1,3-tricloroacetona s'utilitza directament per preparar àcid fòlic.

El funcionament del mètode de purificació de la invenció, com ara l'extracció estratificada, la filtració per cristal·lització, etc., es pot dur a terme en un sistema tancat.

Respectuós amb el medi ambient i redueix considerablement la generació d'aigües residuals, sense dissolvents orgànics residuals ni gasos residuals orgànics; A més, el mètode de purificació

No s'introdueixen dissolvents orgànics i les impureses amb alt contingut de clor s'eliminen durant el procés de purificació, de manera que no hi ha cap risc de qualitat per a la qualitat de l'àcid fòlic.

El mètode utilitza aigua com a dissolvent de cristal·lització i la solució aquosa purificada d'1,1,3-tricloroacetona s'utilitza directament per a la producció d'àcid fòlic.

El rendiment total d'àcid fòlic es pot augmentar en un 5% en pes i la puresa és superior al 99,2% en pes, cosa que permet obtenir una alta qualitat.

D'àcid fòlic.

La invenció es descriu detalladament mitjançant exemples de realització a continuació.

[0042] En les següents formes de realització i proporcions, llevat que s'especifiqui el contrari, els materials utilitzats estan disponibles a través de compra comercial, llevat que s'especifiqui el contrari.

El mètode utilitzat és el mètode convencional en aquest camp.

El model de cromatografia de gasos va ser el GC-2014, adquirit a l'empresa Shimadzu.

L'1,1,3-tricloroacetona preparada pel mètode de purificació de la present invenció [0047] es purifica en un reactor de 50 litres equipat amb una placa de filtre a la part inferior [0048]. Primer, la puresa de l'1,1 és del 65% en pes, es barregen 20 kg de 3-tricloroacetona i 10 kg d'aigua a la caldera de reacció a 24 °C, agitant durant 12 minuts, on la velocitat d'agitació és de 200 r/min. En el procés d'agitació, s'afegeix aigua a una velocitat de 300 ml/min i després la barreja es deixa reposar durant 10 minuts, se separa de la capa inferior d'oli i s'eliminen les impureses amb alt contingut de clor. En segon lloc, es redueix la temperatura de la solució superior en capes a 5 °C i s'agita durant 2 hores a una velocitat d'agitació de 100 r/min. A continuació, es filtra el cristall sòlid directament a través de la placa de filtre a la part inferior de la caldera de reacció mitjançant filtració a pressió de nitrogen a una pressió de 0,1 MPa, i després es ruixa i es renta amb 2 kg d'aigua freda. El pes humit de l'1,1,3-tricloroacetona era de 9,8 kg i la puresa cromatogràfica (GC) era del 96,8% en pes [0051]. L'operació implicada en aquest mètode de purificació, com ara l'estratificació estàtica, l'eliminació d'impureses amb alt contingut de clor, la cristal·lització, la filtració i el rentat amb aigua, es pot dur a terme en un sistema de cos tancat, que és respectuós amb el medi ambient i redueix considerablement la generació d'aigües residuals i no produeix dissolvents orgànics residuals ni gasos residuals orgànics [0052]. A més, a causa del mètode de purificació sense introduir dissolvent orgànic i un alt contingut de clor per eliminar impureses en el procés de purificació, no hi ha cap risc de qualitat per a la qualitat de l'àcid fòlic. A més, mitjançant l'exemple d'implementació de la preparació d'àcid 1,1,3-fòlic reticulat amb acetona dissolta directament en aigua utilitzada en la producció, es fa que l'àcid fòlic millori el rendiment global en un 5% en pes, la puresa del 99% en pes. Exemple 2 [0054] Aquesta realització estableix que l'1,1,3-tricloroacetona preparada pel mètode de purificació de la present invenció [0055] es purifica en un reactor de 50 litres equipat amb una placa de filtre a la part inferior [0056]. Primer, es barregen 1,1 amb una puresa del 50%, 20 kg de 3-tricloroacetona i 4 kg d'aigua al reactor, remenant durant 15 minuts a 45 °C, a una velocitat d'agitació de 300 r/min, en el procés d'agitació s'afegeix aigua, l'aigua a una velocitat de 300 ml/min i després la... La barreja es va deixar reposar durant 15 minuts, separada de la capa inferior d'oli, eliminant les impureses amb alt contingut de clor; en segon lloc, la temperatura de la solució de la capa superior després de l'estratificació es va reduir a 20 °C i la velocitat d'agitació va ser de 200 r/min durant 0,5 h. A continuació, el cristall sòlid es va obtenir directament a través de la placa de tamís a la part inferior del reactor mitjançant filtració a pressió de nitrogen a una pressió de 0,2 MPa. A continuació, el cristall sòlid es va ruixar i rentar amb 1 kg d'aigua freda al 25%, i el pes humit de l'1,1,3-tricloroacetona va ser de 8,2 kg mitjançant el mètode de reducció. El mètode de purificació que implica l'eliminació per estratificació estàtica d'impureses amb alt contingut de clor, cristal·lització, filtració i operacions de rentat amb aigua es pot dur a terme en un sistema de cos tancat, l'entorn de treball és favorable i redueix considerablement la generació d'aigües residuals, sense dissolvents orgànics residuals ni gasos residuals orgànics [0060]. A més, com que el mètode no introdueix dissolvents orgànics i elimina les impureses amb alt contingut de clor durant el procés de purificació, no hi ha cap risc de qualitat per a la qualitat de l'àcid fòlic, i l'1,1,3-tricloroacetona preparada per l'Exemple 2 es dissol en aigua i s'utilitza directament en la producció d'àcid fòlic, augmentant el rendiment total d'àcid fòlic en un 4,9% en pes i aconseguint una puresa del 99%. Aquesta realització estableix que l'1,1,3-tricloroacetona preparada pel mètode de purificació de la present invenció [0063] es purifica en un... Reactor de 50 litres equipat amb una placa de filtre a la part inferior [0064] Primer, 1,1 amb una puresa del 60%, 20 kg de 3-tricloroacetona barrejats amb 40 kg d'aigua a la caldera de reacció, remenant durant 30 minuts a 15 °C, a una velocitat d'agitació de 100 r/min, en el procés d'agitació per afegir aigua, l'aigua a una velocitat de 500 ml/min, i després la barreja reposa durant 30 minuts, separada de la capa inferior d'oli, eliminant les impureses amb alt contingut de clor; En segon lloc, la temperatura de la solució de la capa superior després de l'estratificació es redueix a 10 °C i la velocitat d'agitació és de 100 r/min durant 10 hores. A continuació, el cristall sòlid es pot obtenir directament a través de la placa de filtre a la part inferior del reactor mitjançant filtració a pressió de nitrogen a una pressió de 0,2 MPa, i després es ruixa i es renta amb 1 kg d'aigua freda al 5 °C. El pes humit de l'1,1,3-tricloroacetona era de 6,9 ​​kg i la puresa cromatogràfica (GC) era del 98,3% en pes [0067]. L'operació implicada en aquest mètode de purificació, com ara l'estratificació estàtica, l'eliminació d'impureses amb alt contingut de clor, la cristal·lització, la filtració i el rentat amb aigua, es pot dur a terme en un sistema de cos tancat, que té un entorn de treball agradable i redueix considerablement la generació d'aigües residuals i no produeix dissolvents orgànics residuals ni gasos residuals orgànics [0068]. A més, a causa del mètode de purificació sense introduir dissolvent orgànic i amb un alt contingut de clor per eliminar impureses en el procés de purificació, no hi ha cap risc de qualitat per a la qualitat de l'àcid fòlic, i serà, per exemple, la preparació 3 d'1, 1, 3 – reticulat amb acetona, aigua per dissoldre, utilitzat directament en la producció d'àcid fòlic, fa que l'àcid fòlic millori el rendiment global del 5,3% en pes, la puresa del 99,2% en pes. Per a la proporció 1 [0070] es va purificar 1,1, 3-tricloroacetona segons el mètode de la realització 1, excepte que al pas (1) no s'utilitza aigua, en canvi, es van utilitzar dissolvents orgànics. Com a resultat, l'1,1, 3-tricloroacetona preparada es va dissoldre en aigua i es va utilitzar directament en la producció d'àcid fòlic. El rendiment total d'àcid fòlic només va augmentar un 2% en pes i la puresa va ser del 95% en pes. A més, a causa de la introducció de dissolvents orgànics en aquest mètode de purificació, hi ha un risc de qualitat per a la qualitat de l'àcid fòlic [0071] en proporció 2 [0072]. L'1,1,3-tricloroacetona es purifica segons el mètode de l'Exemple 1. La diferència és que al Pas (1), la quantitat d'aigua és de 50 kg, cosa que resulta en un augment significatiu en la generació d'aigües residuals i una disminució d'1. El rendiment dels cristalls d'1,1,3-tricloroacetona es va dissoldre en aigua i es va utilitzar directament en la producció d'àcid fòlic, de manera que el rendiment total d'àcid fòlic només va augmentar un 5,6% en pes i la puresa va ser del 99,6% en pes [0073] enfront de la proporció de 3 [0074]. 1,1 es va purificar mitjançant el mètode de l'Exemple 1, 3-tricloroacetona, la diferència és que en el pas (1) no s'elimina l'heteroplastidi amb alt contingut de clor, el resultat de la preparació d'1,1,3-tricloroacetona conté un gran nombre de compostos clorats, la qualitat del risc d'àcid fòlic [0075] Segons l'exemple 1-3 anterior i és el resultat de l'escala d'1-3: el mètode de purificació implica deixar reposar un filtre de cristall en capes per eliminar les impureses amb alt contingut de clor, operacions de rentat com ara totes en un sistema hermètic, un entorn de treball favorable i una reducció considerable de la incidència d'aigües residuals, no produeix gasos residuals, dissolvents orgànics i compostos orgànics. A més, implementant el cas 1 de la preparació d'1,1), 3-tricloroacetona, afegint al llibre 5/6 pàgina 7 CN 109516908 A 7 solució aquosa, utilitzada directament en la producció d'àcid fòlic, fa que el rendiment total d'àcid fòlic augmenti un 5% en pes, la puresa és del 99,2% en pes. anteriorment; A més, com que el mètode de purificació no introdueix dissolvent orgànic, no hi ha cap risc de qualitat per a la qualitat de l'àcid fòlic. A més, el mètode de purificació utilitza aigua com a dissolvent de cristal·lització i la solució aquosa purificada d'1,1,3-tricloroacetona s'utilitza directament en la producció d'àcid fòlic, reduint les reaccions secundàries.

CEO d'Atena

WhatsApp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD

director general@mit-ivy.com

AFEGIR：Província de Jiangsu, Xina