D'una banda, la invenció proporciona un mètode de purificació d'1,1,3-tricloroacetona, on el mètode inclou els passos següents

Flash:

(1) 1,1, 3-tricloroacetona bruta barrejada amb aigua;

(2) Recristal·lització de la solució superior després de reposar;Així com

(3) els cristalls sòlids recristal·litzats es filtren i es renten amb aigua;

En què, a l'etapa (1), la relació en pes de l'esmentada 1,1, 3-tricloroacetona bruta a la quantitat d'aigua és 10,1-2).

Preferiblement, a l'etapa (1), la relació de pes del producte brut d'1,1,3-tricloroacetona a la quantitat d'aigua pot ser 1:

(0,4-0,6), més optimitzat com a 1:0,5;A la invenció, la dosi del producte brut d'1,1,3-tricloroacetona i aigua es controla a l'anterior

Es pot obtenir el rang d'1,1, 3-tricloroacetona d'alta puresa.

Segons la present invenció, al pas (1), el producte brut d'1,1,3-tricloroacetona i l'aigua es poden preparar a una temperatura de 10-50 ℃

Barrejar durant 10-30 minuts sota les condicions, i després deixar reposar durant 10-30 minuts;Preferiblement, a l'etapa (1), esmentat 1,1,3-tricloropropil

La cetona bruta es va barrejar amb aigua a una temperatura de 30-35 ℃ durant 25-30 minuts, i després es va mantenir durant 10-15 minuts;En la present invenció

, utilitzant 1,1, 3-tricloroacetona cru com a matèria primera, a la tetera de reacció, barrejada amb aigua, agitada a una temperatura determinada després de parar-se

delaminació.Després de la delaminació, s'elimina la capa d'oli inferior, principalment eliminant les impureses de clor elevats i deixant la solució superior per a un ús posterior.

Segons la invenció, a l'etapa (1), la 1,1, 3-tricloroacetona bruta es barreja amb aigua i també es pot agitar

Condicions, en les quals no hi ha cap limitació específica sobre les condicions d'agitació i l'equip, sempre que la 1,1, 3-tricloroacetona pugui ser gruixuda

El producte es pot barrejar uniformement amb aigua.Preferiblement, la velocitat de mescla és de 100-300 r/min.

En la present invenció, l'aigua és preferiblement aigua desionitzada.

Segons la invenció, al pas (2), les condicions de recristal·lització poden ser: temperatura de 0 a 35 ℃, temps de 0,5 -

10 hores, preferiblement, la recristal·lització es porta a terme a una velocitat d'agitació de 50-300 RPM;Preferiblement, el reknot

També s'afegeix aigua en el procés de cristal·lització, on l'aigua s'afegeix a una velocitat de 200-600 ml/min;En aquestes condicions, l'eficiència de recristal·lització

La fruita és bona.

[0034] A més, de manera òptima, les condicions de recristal·lització són: una temperatura de 10-15 ℃, un temps de 2-3 hores i les condicions de recristal·lització.

El cristall s'agita a una velocitat de 100-200 RPM i s'afegeix l'aigua a una velocitat de 300-500 ml/min.

En aquestes condicions, l'efecte de recristal·lització és millor.

En la present invenció, la temperatura de recristal·lització descrita a l'etapa (2) és inferior a la de l'1,1,3-tricloroacetona a l'etapa (1).

La temperatura a la qual es barreja el producte amb l'aigua.

Segons la invenció, a l'etapa (3), la mescla de reacció després de l'etapa (2) es pot filtrar per pressió tancada, o es pot filtrar.

Els cristalls sòlids s'obtenen pressionant directament a través de la placa de tamís a la part inferior del reactor.En la present invenció, s'utilitzen preferentment aire i/o nitrogen

Filtració a pressió, és millor utilitzar nitrogen per a la filtració a pressió, i la pressió pot ser de 0,1-0,2 MPa, preferiblement 0,12 -

0. 18 mpa.

Segons la invenció, el cristall precipitat després de la filtració a pressió es renta amb aigua, on es renta l'aigua esmentada

No hi ha cap límit específic, per exemple, podeu triar 1-2 kg de rentat amb esprai d'aigua amb una temperatura de 2-25 ℃ i ruixar

No hi ha un límit de velocitat específic.

Segons la invenció, la puresa del producte brut d'1,1,3-tricloroacetona pot ser del 50-65% en pes.

Pàgines 3/6 d'instrucció

5

CN 109516908 A

5

La present invenció, d'altra banda, també proporciona un àcid fòlic que es prepara mitjançant qualsevol dels mètodes descrits anteriorment.

Una solució aquosa d'1,1,3-tricloroacetona s'utilitza directament per preparar àcid fòlic.

El funcionament del mètode de purificació de la invenció, com ara l'extracció estratificada, la filtració de cristal·lització, etc., es pot dur a terme en un sistema tancat.

Respecte al medi ambient i redueix considerablement la generació d'aigües residuals, sense residus de dissolvents orgànics i gasos residuals orgànics;A més, el mètode de purificació

No s'introdueixen dissolvents orgànics i les impureses de clor elevats s'eliminen durant el procés de purificació, de manera que no hi ha cap risc de qualitat per a la qualitat de l'àcid fòlic.

El mètode utilitza aigua com a dissolvent de cristal·lització i la solució aquosa purificada d'1,1,3-tricloroacetona s'utilitza directament per a la producció d'àcid fòlic.

El rendiment total d'àcid fòlic es pot augmentar un 5% en pes i la puresa és superior al 99,2% en pes, cosa que pot obtenir una alta qualitat.

D'àcid fòlic.

La invenció es descriu en detall mitjançant les formes de realització següents.

[0042] En les següents formes de realització i proporcions, tret que s'especifiqui el contrari, els materials utilitzats estan disponibles mitjançant la compra comercial, tret que s'especifiqui el contrari.

El mètode utilitzat és el mètode convencional en aquest camp.

El model de cromatografia de gasos era GC-2014, comprat a Shimadzu Company.

L'1,1,3-tricloroacetona preparada pel mètode de purificació de la present invenció [0047] es purifica en un reactor de 50 litres equipat amb una placa filtrant de tamís a la part inferior [0048] Primer, la puresa de 1,1 és de 65 % en pes, 3-tricloroacetona 20Kg i aigua 10Kg a la cassola de reacció barrejada en 24 agitació durant 12 minuts, on la velocitat d'agitació és de 200r/min, en el procés d'agitació per afegir aigua, l'aigua a una velocitat de 300 ml/min , i després la barreja es va mantenir durant 10 minuts, separada de la capa d'oli inferior, elimina les impureses de clor alt;En segon lloc, la temperatura de la solució superior en capes es va reduir a 5 i es va agitar durant 2 hores a una velocitat d'agitació de 100 r/min.Aleshores, el cristall sòlid es va obtenir directament a través de la placa de tamís a la part inferior de l'olla de reacció mitjançant filtració a pressió de nitrogen a una pressió de 0, 1 MPa, i després es va ruixar i es va rentar amb 2 kg d'aigua freda.El pes humit de l'1,1,3-tricloroacetona va ser de 9,8 kg i la puresa cromatogràfica (GC) va ser del 96,8% en pes. La filtració i el rentat d'aigua, es poden dur a terme en un sistema de cos tancat, que és respectuós amb el medi ambient, i redueix molt la generació d'aigües residuals i no produeix residus de dissolvent orgànic i gasos de residus orgànics [0052].A més, com que el mètode de purificació sense introduir dissolvent orgànic i un alt clor per eliminar les impureses en el procés de purificació, no hi ha cap risc de qualitat sobre la qualitat de l'àcid fòlic, sinó també per l'exemple d'aplicació de la preparació d'1, 1, 3 - L'àcid fòlic reticulat amb l'aigua d'acetona dissolta directament utilitzada en la producció, fa que l'àcid fòlic millori el rendiment global del 5% en pes, la puresa del 99,5% en pes. el mètode de purificació de la present invenció [0055] es purifica en un reactor de 50 litres equipat amb una placa de filtració a la part inferior [0056] Primer, 1,1 amb una puresa del 50%, 3-tricloroacetona 20 kg i aigua 4 kg barrejada al reactor, agitant durant 15 minuts a 45, la velocitat d'agitació de 300 r/min, en el procés d'agitació per afegir aigua, l'aigua a una velocitat de 300 ml / min, i després la barreja es va mantenir durant 15 minuts, separada del capa d'oli inferior, elimina les impureses amb alt clores;En segon lloc, la temperatura de la solució de la capa superior després de l'estratificació es va reduir a 20 i la velocitat d'agitació va ser de 200 r/min durant 0,5 h.Aleshores, el cristall sòlid es va obtenir directament a través de la placa de garbell a la part inferior del reactor per filtració a pressió de nitrogen a la pressió de 0,2 MPa.A continuació, es va ruixar el cristall sòlid i es va rentar amb 1 kg d'aigua freda 25 i el pes humit d'1,1, 3-tricloroacetona va ser de 8,2 kg pel mètode de reducció. El mètode de purificació implicat en l'eliminació d'estratificació estàtica d'impureses altes en clor, Les operacions de cristal·lització, filtració i rentat d'aigua es poden dur a terme en un sistema de cos tancat, l'entorn de treball és amigable i redueix considerablement la generació d'aigües residuals, sense residus de dissolvent orgànic i gasos residuals [0060] A més, ja que el mètode no No introdueix dissolvents orgànics i elimina impureses de clor elevats durant el procés de purificació, no hi ha cap risc de qualitat per a la qualitat de l'àcid fòlic, i la 1,1, 3-tricloroacetona preparada per l'exemple 2 es dissol en aigua i s'utilitza directament en la producció de àcid fòlic, augmentant el rendiment total d'àcid fòlic en un 4,9% en pes i aconseguint una puresa de 99 Aquesta realització estableix que la 1,1, 3-tricloroacetona preparada pel mètode de purificació de tLa present invenció [0063] es purifica en un reactor de 50 litres equipat amb una placa filtrant de tamís a la part inferior [0064] Primer, 1,1 amb una puresa del 60%, 3-tricloroacetona 20Kg barrejada amb aigua 40Kg a l'olla de reacció. , remenant durant 30 minuts a 15, la velocitat d'agitació de 100 r / min, en el procés d'agitació per afegir aigua, l'aigua a una velocitat de 500 ml / min, i després la barreja es va mantenir durant 30 minuts, separada de la capa d'oli inferior , elimina les impureses de clor alt;En segon lloc, la temperatura de la solució de la capa superior després de l'estratificació es va reduir a 10 i la velocitat d'agitació va ser de 100 r/min durant 10 hores.A continuació, el cristall sòlid es va obtenir directament a través de la placa de tamís a la part inferior del reactor mitjançant filtració a pressió de nitrogen a la pressió de 0,2 MPa, i després es va ruixar i es va rentar amb 1 kg d'aigua freda.El pes humit de l'1,1,3-tricloroacetona va ser de 6,9 ​​kg i la puresa cromatogràfica (GC) va ser del 98,3% en pes [0067] L'operació implicada en aquest mètode de purificació, com l'estratificació estàtica, l'eliminació d'impureses de clor elevats, la cristal·lització , la filtració i el rentat d'aigua, es poden dur a terme en un sistema de cos tancat, que té un entorn de treball amigable i redueix molt la generació d'aigües residuals i no produeix residus de dissolvent orgànic i gasos residuals orgànics [0068].A més, com que el mètode de purificació sense introduir dissolvent orgànic, i un alt clor per eliminar les impureses en el procés de purificació, no hi ha cap risc de qualitat sobre la qualitat de l'àcid fòlic, i serà, per exemple, 3 preparació d'1, 1, 3 – creu- relacionat amb l'acetona, l'aigua per dissoldre, utilitzada directament en la producció d'àcid fòlic, fa que l'àcid fòlic millori el rendiment global 5, 3 % en pes, la puresa del 99, 2 % en pes Per a la proporció 1 [0070] purificat 1,1, 3- tricloroacetona segons el mètode de la forma de realització 1, excepte que al pas (1), no s'utilitza aigua, en canvi es van utilitzar dissolvents orgànics.Com a resultat, la 1,1, 3-tricloroacetona preparada es va dissoldre en aigua i es va utilitzar directament en la producció d'àcid fòlic.El rendiment total d'àcid fòlic només es va augmentar un 2% en pes i la puresa va ser del 95% en pes.A més, a causa de la introducció de dissolvents orgànics en aquest mètode de purificació, hi ha un risc de qualitat per a la qualitat de l'àcid fòlic [0071] en proporció 2 [0072].La 1,1, 3-tricloroacetona es purifica segons el mètode de l'exemple 1. La diferència és que a l'etapa (1), la quantitat d'aigua és de 50 kg, el que resulta en un augment significatiu de la generació d'aigües residuals i una disminució d'1. el rendiment de cristalls d'1,1,3-tricloroacetona es va dissoldre en aigua i es va utilitzar directament en la producció d'àcid fòlic, de manera que el rendiment total d'àcid fòlic només es va augmentar en un 5,6% en pes i la puresa va ser del 99,6% en pes [0073] ] contra la relació de 3 [0074].1,1 es va purificar pel mètode de l'exemple 1, 3-tricloroacetona, la diferència és que a l'etapa (1), l'heteroplàstid alt en clor no s'elimina, el resultat de la preparació de 1,1, 3-tricloroacetona conté un gran nombre de compostos clorats, la qualitat del risc d'àcid fòlic [0075] D'acord amb l'exemple anterior 1-3 i és el resultat de l'escala de 1-3: el mètode de purificació consisteix a deixar reposar un filtre de cristall en capes per eliminar les impureses de clor en les operacions de rentat com tots, excepte en el sistema hermètic, un entorn de treball amigable, i redueix molt la incidència d'aigües residuals, no produeix gasos residuals, dissolvents orgànics i orgànics. A més, mitjançant la implementació del cas 1, la preparació de 1, 1), 3-tricloroacetona , afegir al llibre 5/6 pàgina 7 CN 109516908 Una solució d'aigua 7, utilitzada directament en la producció d'àcid fòlic, fa que el rendiment total d'àcid fòlic augmenti un 5% en pes, la puresa és del 99,2% en pes anterior;A més, com que el mètode de purificació no introdueix dissolvent orgànic, no hi ha cap risc de qualitat per a la qualitat de l'àcid fòlic.A més, el mètode de purificació utilitza aigua com a dissolvent de cristal·lització, i la solució aquosa purificada d'1,1,3-tricloroacetona s'utilitza directament en la producció d'àcid fòlic, reduint les reaccions secundaries.

CEO d'Athena

què tal/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry Co., LTD

CEO@mit-ivy.com

AFEGIR：Província de Jiangsu, Xina